重庆幸运农场规则国家药典委员会关于订正“复

2018-05-24 19:56 点击:

  国家药典委员会关于订正“复方阿苯达唑片”等 23 个国家标准中有关内容的函

  由于近期以来我会陆续收到各有关单位对国家药品标准提出了各种修改及更正意见,后经我会复核确定,现将下述有关品种质量标准进行订正,并将以网上公布的形式发布通知,请各地遵照执行。订正品种执行日期为标准原颁布件中规定的执行日期。

  【 检查 】 溶出度 “ 另精密称取经 105℃ 干燥至恒重的阿苯达唑对照品 20mg 于 100ml 棕色量瓶中,加 1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,即得对照品溶液( 2 )。 ” 改为 “ 另精密称取经 105℃ 干燥至恒重的阿苯达唑对照品 20mg 于 100ml 棕色量瓶中,加 1mol/L 盐酸溶液微热溶解,放冷至室温,加 1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,精密吸取 5ml 置 200ml 棕色量瓶中,用 1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度,即得对照品溶液( 2 )。 ”

  【含量测定】 “ 照盐酸布替奈芬含量测定项下的方法,精密量取续滤液 10μl” 改为 “ 照盐酸布替萘芬含量测定项下的方法,精密量取续滤液 10μl”

  【 检查 】 游离芳香胺 “ 另精密称取 5- 氨基 -N,N- 双 (2,3- 二羟丙基 )2,4,6- 三碘 1,3- 苯二甲酰胺对照品适量 ” 改为 “ 另精密称取 5- 氨基 -N,N- 双 (2,3- 二羟丙基 )2,4,6- 三碘 -1,3- 苯二甲酰胺对照品适量 ” ; “ 自冰浴中取出,各加入 用新制的盐酸萘乙二胺溶液 ” 改为 “ 自冰浴中取出,各加入临用新制的盐酸萘乙二胺溶液 ” 。

  甲醇与异丙醇 “ 用 401 担体色谱法 ” 改为 “ 用 401 担体色谱柱 ” 。

  3- 氯 -1,2- 丙二醇 “ 含 3- 氯 1,2- 丙二醇不得过 0.010%” 改为 “ 含 3- 氯 -1,2- 丙二醇不得过 0.010%”

  Cetirizine Hydrochloride Oral Solution

  【 鉴别 】 ( 1 ) “ 在 281nm 的波长处有最小吸收。 ” 改为 “ 在 218nm 的波长处有最小吸收。 ”

  “ 本品为 ( E )- N -( 6,6 -二甲基- 4 -炔- 2 -庚烯)- N -甲基- 1 -萘甲胺盐酸盐 ” 改为 “ 本品为 ( E )- N -( 6,6 -二甲基- 2 -庚烯- 4 -炔)- N -甲基- 1 -萘甲胺盐酸盐 ”

  【 鉴别 】 ( 1 ) “ 取本品 5mg ,加甲醛硫酸试液 1ml” 改为 “ 取本品少许,加甲醛硫酸试液 1 滴 ”

  【 检查 】 有关物质 “ 取本品,加流动相制成每 1ml 中含 0.1mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,加流动相稀释制成每 1ml 中含 10μg 的溶液,作为对照溶液 ” 改为 “ 取本品,加流动相制成每 1ml 中含 1mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取供试品溶液 1ml ,置 100ml 量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液 ”

  【 鉴别 】 ( 2 ) “ 本品水的水溶液显锌盐的鉴别反应(中国药典 2000 年版二部附录 Ⅲ ) ” 改为 “ 本品的水溶液显锌盐的鉴别反应(中国药典 2000 年版二部附录 Ⅲ ) ” 。

  Foscamet Sodium and Sodium Chloride Injection

  英文名 由 “ Foscamet Sodium and Sodium Chloride Injection” 改为 “Foscarnet Sodium and Sodium Chloride Injection”

  Oxymetazoline Hydrochloride Eye Drops

  “ 本品含盐酸羟甲唑啉( C 18 H 24 N 2 O·HCl )应为标示量的 90.0% ~ 110.0% 。 ” 改为 “ 本品含盐酸羟甲唑啉( C 16 H 24 N 2 O·HCl )应为标示量的 90.0% ~ 110.0% 。 ”

  有关物质 “ 取本品作为供试品溶液;精密量取 1ml ,置 100ml 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液 20μl ,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的 10 %~ 20 %,再精密量取供试品溶液与对照溶液各 20μl ,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和(溶剂峰除外),不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍。 ” 改为 “ 精密量取本品 5ml ,置 25ml 量瓶中,用水稀释至刻度,制成每 1ml 中含苦参碱 2mg 的溶液,作为供试品溶液;精密量取 1ml ,置 100ml 量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液 20μl ,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的 10 %~ 20 %,再精密量取供试品溶液与对照溶液各 20μl ,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的 3 倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和(溶剂峰和辅料峰除外),不得大于对照溶液主峰面积的 2 倍。 ”

  Fufang Weishengsu B 12 Ruangao (II)

  Compound Vitamin B 12 Ointment (II)

  【性状】 “ 本品为红色软膏 ” 改为 “ 本品为粉红色至红色软膏 ” 。

  【性状】 “ 本品为胶囊剂,内容物为白色或类白色颗粒可粉末。 ” 改为 “ 本品为胶囊剂,内容物为白色或类白色颗粒或粉末。 ”

  Felodipine Sustained Release Tablets

  【检查】 氧化产物( H152/37 ) “… 作为对照品溶液;精密量取供试品溶液和对照品溶液各 20μl 分别注入液相色谱仪, ” 改为 “… 作为对照品溶液;照含量测定项下的色谱条件,精密量取供试品溶液和对照品溶液各 20μl 分别注入液相色谱仪, ”

  【鉴别】 ( 4 ) “… 照分光光度法( 中国药典 2000 年版二部 附录 Ⅵ H )测定, ” 改为 “… 照分光光度法( 中国药典 2000 年版二部 附录 Ⅳ A )测定, ”

  【鉴别】 ( 1 ) “…… 加乙腈约 10ml ,过滤至干燥试管中,加丙二酸约 50mg 与醋酐 2ml……” 订正为 “…… 加乙腈约 10ml 溶解,过滤至干燥试管中,蒸干,冷却,加丙二酸约 50mg 与醋酐 2ml……” 。

  【检查】 吡啶碱 “… ,用盐酸滴定液( 0.05mol/L )滴定至溶液显品红色,消耗盐酸滴定液( 0.05mol/L )不得过 4.0ml” 改为 “… ,用盐酸滴定液( 0.5mol/L )滴定至溶液显品红色,消耗盐酸滴定液( 0.5mol/L )不得过 4.0ml”

  【鉴别】 ( 2 ) “ 本品的红外光吸收图谱应与乳糖酸阿奇霉素对照品的图谱一致。 ” 改为 “ 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(药品红外光谱集 973 图)一致。 ”

  Azithromycin Lactobionate for Injection

  【性状】 “ 本品为白色或类白色疏松块状物。 ” 改为 “ 本品为白色或类白色的结晶或粉末或疏松块状物。 ”

  【鉴别】 ( 2 ) “ 本品的红外光吸收图谱应与乳糖酸阿奇霉素对照品的图谱一致。 ” 改为 “ 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(药品红外光谱集 973 图)一致。 ”

  【鉴别】 “ ( 2 )在纯度检查项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间偏差应在 ±1 钟以内。 ” 改为 “ 在纯度检查项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间与对照品溶液主峰的保留时间偏差应在 ±1 分钟以内。 ”

  【检查】 蛋白酶 测定法 “ 精密量取供试品溶液 1ml 置试管中,在 35± 0.5℃ 水浴中保温 5 分钟,精密加入已放冷,调节 pH 值至 8.0 ,加水至 100ml ,临用前配制) 5ml ,混匀,于 35± 0.5℃ 水浴中准确反应预热至 35± 0.5℃ 的酪蛋白溶液(酪蛋白 0.6g ,加 0.05mol/L 磷酸氢二钠溶液 80ml , 65℃ 加热溶解, 20 分钟, …” 改为 “ 精密量取供试品溶液 1ml 置试管中,在 35± 0.5℃ 水浴中保温 5 分钟,精密加入已预热至 35± 0.5℃ 的酪蛋白溶液(酪蛋白 0.6g ,加 0.05mol/L 磷酸氢二钠溶液 80ml , 65℃ 加热溶解,放冷,调节 pH 值至 8.0 ,加水至 100ml ,临用前配制) 5ml ,混匀,重庆幸运农场规则于 35± 0.5℃ 水浴中准确反应 20 分钟, …”

  【检查】 分子量与分子量分布 “… 重均分子量( Mw )应为 40000 ~ 650000…” 改为 “… 重均分子量( Mw )应为 40000 ~ 65000…” 。

  【检查】 溶液的澄清度与颜色 “ 取本品 5 瓶,分别加水 5ml” 改为 “ 取本品 5 瓶,分别按标示量加水制成每 1ml 中含 50mg 的溶液 ”

  【规格】 按 C 8 H 11 NO 5 S 计算 ( 1 ) 0.25g ( 2 ) 0.5g

  本品含尼美舒利 (C 13 H 12 N 2 O 5 S) 应为标示量的 90.0%~110.0% 。

  【鉴别】 ( 1 )取本品适量 ( 约相当于尼美舒利 50mg) ,加 0.1mol/L 氢氧化钠溶液 6ml ,振摇使尼美舒利溶解,滤过,滤液加硫酸铜试液 2 滴,即产生绿色沉淀。

  ( 2 )取本品适量 ( 约相当于尼美舒利 50mg) ,乙醇 8ml ,振摇,使尼美舒溶解,滤过,取滤液 3ml ,加冰醋酸 3 滴及锌粉 50mg 。振摇,置水浴中加热 5 分钟,放冷,取上清液加氨制硝酸银试液 2ml ,振摇,即生成黑色沉淀。

  (3) 取本品和对照品适量,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液适量,振摇,使尼美舒利溶解,滤过,取滤液加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液制成每 1ml 中约含 15μg 的溶液,照分光光度法 ( 中国药典 2000 年版附录二部 Ⅳ A) 测定,在 393nm 波长处有最大吸收。

  (4) 取本品适量,加氯仿,振摇,使尼美舒利溶解,滤过,取滤液加氯仿制成每 1ml 中约含尼美舒利 2mg 的溶液 ,作为供试品溶液;另取尼美舒利对照品适量同法制成每 1ml 中约含尼美舒利 2mg 的溶液作为对照品溶液,吸取上述两种溶液各 10μl 分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以环丙烷 - 丙酮 (2 : 1) 为展开剂,展开后晾干,在日光或饱和碘蒸汽下显色检视,供试品溶液主斑点的位置与大小应与对照品溶液主斑点的位置与大小一致。

  【检查】 干燥失重 取本品,在 105℃ 干燥至恒重,减失重量不得过 2.0%( 中国药典 2000 年版附录二部 Ⅷ L) 。

  有关物质 取本品适量,加氯仿适量,振摇,使溶解,滤过,取滤液,加氯仿制成每 1ml 中约含尼美舒利 10mg 的溶液作为供试品溶液;另取尼美舒利对照品适量,加氯仿,振摇,使溶解,滤过,取滤液,加氯仿制在每 1ml 中含尼美舒利 0.1mg 作为对照溶液,取上述两种溶液各 10μl 分别点于同一硅胶 G 高效薄层板上,以环已烷:丙酮 (2 : 1) 为展开剂,展开后晾干,在碘蒸气下检测显示。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与限度对照溶液的主斑点比较,不得更深。

  其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定 ( 中国药典 2000 年版附录二部 I N) 。

  【含量测定】 取装量差异项下有内容物,混合均匀,精密称取适量 ( 约相当于尼美舒利30mg) ,置 100ml 量瓶中,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液适量,振摇 10 分钟,使尼美舒利溶解,再用 0.05mol/L 氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 3ml ,置 100ml 量瓶中,加 0.05mol/L 氢氧化钠溶液稀释至刻度,摇匀,照紫外分光光度法 ( 中国药典 2000 年版附录二部 Ⅳ A) ,在 393nm 波长处测定吸收度;另精密称取经 105℃ 干燥至恒重的尼美舒利对照品适量,加 0.05mol/L 的氢氧化钠溶液适量,使溶解,并定量稀释制成每 1ml 中约含尼美舒利 0.010mg 的溶液,同法测定,计算,即得。

  【规格】( 1 ) 1g:50mg (2) 1g:0.1g (3)2g:0.1g

  Ferrous Sulfate and Vitamin Complex Sustained-release Tablets

  【检查】 释放度 “ 取本品,照释放度测定法 ( 中国药典 2000 年版二部附录 Ⅹ D 第一法 ) , ……” 改为 “ 取本品,照释放度测定法 ( 中国药典 2000 年版二部附录 Ⅹ D 第一法 ) ,采用溶出度测定法第一法装置, ……”

  【 含量测定 】 内标溶液的制备 “ 取对羟甲基苯甲酸丙酯 25mg , ……” 改为 “ 取对羟基苯甲酸丙酯 25mg , ……”