秒速赛车计划软件酰氯合成酰胺反应怎么后处理

2018-05-16 05:40 点击:

  下面这个反应怎么后处理?我把酰氯溶解在四氢呋喃中,加到甲胺的乙醇溶液中。反应过程中有大量黄白色固体析出,怀疑是一甲胺盐酸盐副产物,磁力搅拌都快搅不动了,怎么办?反应后,过滤,得到黄白色固体和棕红色滤液(pH显酸性)。黄白色固体用乙酸乙酯洗涤,弃去,棕红色滤液有片状晶体析出。接下来不知道怎么办?我的产物文献上说是黄色固体,但滤液又是棕红色,是不是和pH有关?怎么调pH?网友回复加三乙胺做缚酸剂网友回……

  我把酰氯溶解在四氢呋喃中,加到甲胺的乙醇溶液中。反应过程中有大量黄白色固体析出,怀疑是一甲胺盐酸盐副产物,磁力搅拌都快搅不动了,怎么办?

  我的产物文献上说是黄色固体,但滤液又是棕红色,是不是和pH有关?怎么调pH?

  我也在做酰胺,直接用THF做溶剂,三乙胺缚酸剂,滴加酰氯,会有固体析出,倒入冰水中洗,过滤就行!秒速赛车计划软件

  文献也是甲胺过量10倍,但是后处理用乙酸乙酯和饱和食盐水萃取,我怕产物有损失。

  我现在也在做用酰氯合成酰胺的反应。过程中的现象和你挺像。你应该换溶剂,用DMA,DMF等...不能用甲醇!!而且加三乙胺做缚酸剂,反应时间长点!!反应过滤后的滤液加入大量的水,就会析出很多沉淀,应该就是你的产物!!

  你是不是搞错了?可能析出来的白色固体才是你要的东西,不信你就TLC检测一下。

  或者反应完了之后加水室温搅拌,看是否仍然有固体,如果仍然有固体,那这个固体就是产品。

  酰氯用DCM溶解了之后加入甲胺水溶液中,不需要甲胺醇溶液,也不需要缚酸剂。本身甲胺就是碱性,过量一些就行了。

  反应后处理直接过滤,滤饼用DCM洗涤三遍。滤液静置分液,有机层旋蒸即得到产品。

  做的太多,你的酰氯做的好吗?你的温度控制的好吗?你把产物扔掉,这样做好吗?:D:D:D:D:D:D

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