北京赛车网址安捷伦气相色谱仪测定鱼油中DHA、

2018-05-14 16:18 点击:

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  深海鱼油是指从深海中鱼类动物体中提炼出来的不饱和脂肪成分,分别为EPA和DHA。鱼油是指富含EPA(二十碳五烯酸)、DHA(二十二碳六烯酸)的鱼体内的油脂。普通鱼体内含EPA、DHA数量极微,只有寒冷地区深海里的鱼,如三文鱼、沙丁鱼等体内EPA、DHA含量极高,而且陆地其他动物体内几乎不含EPA、DHA。因此选用深海鱼来提练EPA及DHA。作用功效

  随着消费者需求量的不断增加,市场上鱼油制品层出不穷,但其有效成分EPA、DHA含量存在较大差异,因此,建立鱼油制品中EPA与DHA的快速检测方法,识别假冒产品,具有一定的意义。

  甲酯标准品(纯度99%),内标物二十三碳酸甲酯标准品(纯度99%),均购于美国SIGMA公司。2mol/L氢氧化钾-甲醇溶液。正庚烷、甲醇均为色谱纯、氢氧化钾为分析纯。1.4

  甲酯、EPA甲酯、二十三碳酸甲酯标准样品:均配制成浓度为1.0mg/mL的正庚烷溶液。1.4.2样品制备[4]称取试样500mg至具塞试管中,用移液管移取5mL正庚烷溶解试样,用移液管移取2mL氢氧化钾甲醇溶液,盖上玻璃盖猛烈振摇1min后,加蒸馏水至试管颈部,置于离心机以3000r/min离心5min,移取2mL上清液至具塞试管,加入2mL内标液,定容置10mL,供上机测定。以标准品保留时间定性,由相对质量校正因子来定量计算鱼油样品中的EPA和DHA含量。1.4.2

  样品制备称取试样500mg至具塞试管中,用移液管移取5mL正庚烷溶解试样,用移液管移取2mL氢氧化钾甲醇溶液,盖上玻璃盖猛烈振摇1min后,加蒸馏水至试管颈部,置于离心机以3000r/min离心5min,移取2mL上清液至具塞试管,加入2mL内标液,定容置10mL,供上机测定。以标准品保留时间定性,由相对质量校正因子来定量计算鱼油样品中的EPA和DHA含量。

  样品前处理方法的选择油脂中脂肪酸的测定通常需要甲酯化处理,常用的甲酯化方法有三氟化朋法、三甲基氢氧化硫(TMSH)法、甲醇钾法、重氮甲完、盐酸/甲醇、硫酸/甲醇和氢氧化四甲胺/甲醇等[5]。本文主要用氢氧化钾/甲醇法,针对性检测鱼油制品中的EPA与DHA,该法具有操作简单、快捷的特点。2.2EPA甲酯和DHA甲酯的色谱分离

  由图1可见,EPA甲酯、DHA甲酯和C23:0甲酯的保留时间分别为12.898min、18.052min、14.785min,三种脂肪酸甲酯分离良好,并且其余组分不干扰测定。

  校正因子的测定采用内标法测得EPA甲酯和DHA甲酯对内标C23:0甲酯的相对质量校正因子,结果见表1。

  取同一深海鱼油样品5份,按1.4.2所述步骤测定,1.4.3定量分析,得EPA和DHA的精密度,结果见表2。

  于100mg的深海鱼油样品中分别精确加入一定量的EPA和DHA,按1.4.2所述步骤测定,1.4.3定量分析,进样次数为5次,测定结果见表3。

  对3种市场上销售的深海鱼油样品进行测定,测定结果见表4。北京赛车网址由表4可知,样品1中EPA、DHA含量比标称数据明显偏低,样品2、3中EPA、DHA含量与标称数据基本吻合。

  当中一种比较理想的定量方法,它要求内标物与被分析物质的化学性质要相似,而对操作条件要求不高,内标法是测定脂肪酸含量的方便准确的定量方法。一般通常使用C17:0等单饱和脂肪酸甲酯作为测定脂肪酸的内标物,其保留时间与EPA和DHA的保留时间相差较大。使用二十三碳饱和脂肪酸甲酯作为测定EPA、DHA的内标物,其性质和EPA、DHA相近,保留时间位于两者之间,并且通过不同鱼油样品的分析,试样中完全不含有C23:0,不受试样中其它组分峰的影响,能满足准确测定EPA和DHA的要求。

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