基诺幸运快乐8一种医药中间体双环丙基甲胺的制

2018-06-06 16:57 点击:

  本发明涉及一种医药中间体的制备方法,具体地说是一种医药中间体双环丙基甲胺的制备方法。

  双环丙基甲胺是降血压药利美尼定的重要中间体,广泛应用于医药的合成。传统生产双环丙基甲胺的合成方法是由双环丙基甲酮与羟胺反应生成肟化物,然后经金属钠或其他还原剂的还原肟化物得到双环丙基甲胺,反应过程如下

  1.一种医药中间体双环丙基甲胺的制备方法,其特征在于按以下步骤操作以双环丙基甲酮为原料,以甲酸铵为还原剂,常压下于165-170°c搅拌回流反应10-12 小时,反应结束后冷却至室温,依次经水洗、调PH值4-5、二氯甲烷洗涤、调pH值10、二氯甲烷提取并干燥后得到双环丙基甲胺粗品;将双环丙基甲胺粗品于IOOmmHg减压蒸馏,收集 110-120°C 的馏分。

  2.根据权利要求1所述的制备方法,基诺幸运快乐8其特征在于甲酸铵添加的摩尔量是双环丙基甲酮的2-4倍。

  3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于甲酸铵添加的摩尔量是双环丙基甲酮的2. 5倍。

  本发明公开了一种医药中间体双环丙基甲胺的制备方法,是以双环丙基甲酮为原料,以甲酸铵为还原剂,常压下于165-170℃搅拌回流反应10-12小时,反应结束后冷却至室温,依次经水洗、调pH值4-5、二氯甲烷洗涤、调pH值10、二氯甲烷提取并干燥后得到双环丙基甲胺粗品;将双环丙基甲胺粗品于100mmHg减压蒸馏,收集110-120℃的馏分。本发明反应步骤较少,由双环丙基甲酮直接经一步反应得到目标化合物,总收率大大提高;与原工艺的方法相比,本发明避免了金属钠的使用,使得工艺操作更加安全,操作方法更加简单。

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